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如何選擇氣相色譜分析的實(shí)驗(yàn)條件

更新時(shí)間:2023-02-07 點(diǎn)擊次數(shù):1272

氣相色譜分析的實(shí)驗(yàn)條件主要包括:色譜柱的選擇、柱溫的選擇和載氣的選擇。



01 色譜柱的選擇

主要是選擇固定相和柱長(zhǎng):

固定相選擇需注意極性及最高使用溫度。氣一液色譜法還要注意載體的選擇。高沸點(diǎn)樣品用比表面小的載體、低固定液配比(1%-3%),以防保留時(shí)間過(guò)長(zhǎng),峰擴(kuò)張嚴(yán)重。低沸點(diǎn)樣品宜用高固定液配比(5%-25%),從而增大分配系數(shù),以達(dá)到良好分離。難分離樣品可用毛細(xì)管柱。柱長(zhǎng)加長(zhǎng)能增加塔板數(shù),使分離度提高。但柱長(zhǎng)過(guò)長(zhǎng),峰變寬,柱阻也增加,并不利于分離。在不改變塔板高度(H)的條件下,分離度與柱長(zhǎng)有如下關(guān)系:

(R1/R2)2=L1/L2


02 柱溫的選擇

選擇的基本原則是:

在使最難分離的組分有符合要求的分離度的前提下,盡可能采用較低柱溫。低柱溫可增大分配系數(shù),增加選擇性,減少固定液流失,延長(zhǎng)柱壽命及降低檢測(cè)本底。但柱溫降低,液相傳質(zhì)阻抗增加,而使峰擴(kuò)張,柱溫太低則拖尾,故以不拖尾為度??筛鶕?jù)樣品沸點(diǎn)來(lái)選擇柱溫。

分離高沸點(diǎn)樣品(300-400℃),柱溫可比沸點(diǎn)低100-150℃。分離沸點(diǎn)<300℃的樣品,柱溫可以在比平均沸點(diǎn)低50℃:至平均沸點(diǎn)的溫度范圍內(nèi)。對(duì)于寬沸程樣品(混合物中高沸點(diǎn)組分與低沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)之差稱為沸程),選擇一個(gè)恒柱溫經(jīng)常不能兼顧兩頭,需采取程序升溫的方法。程序升溫改善了復(fù)雜成分樣品的分離效果,使各成分都能在較佳的溫度下分離。程序升溫還能縮短分析周期,改善峰形,提高環(huán)境監(jiān)測(cè)中檢測(cè)靈敏度。


03 載氣的選擇

載氣的選擇從三方面考慮:

對(duì)峰擴(kuò)張、柱壓降及環(huán)境監(jiān)測(cè)中檢測(cè)器靈敏度的影響。載氣采用低線速時(shí),宜用氮?dú)鉃檩d氣,高線速時(shí)宜用氫氣(黏度小)。色譜柱較長(zhǎng)時(shí),在柱內(nèi)產(chǎn)生較大的壓力降,此時(shí)采用黏度低的氫氣較合適。H2最佳線速度為10-12cm/s;N2為7-10cm/s。通常載氣流速可在20-80mL/min內(nèi),通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定最佳流速,以獲得高柱效,但為縮短分析時(shí)間,載氣流速常高于最佳流速。


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